Nøkkelen til forskning og produksjon av silikongummi i Kina - dimethyldiethoxysilane

Grunnleggende varm vulkanisert silikongummi

Kina begynte å forske på og produsere rågummi av varmevulkanisert (også kjent som varmeherdet) silikongummi på slutten av 1950-tallet.Det er ikke for sent i verden at Kina begynte å utforske silikongummi.På grunn av utviklingsarbeidet trenger et stort antall hydrolysater med høy renhet av dimetyldiklorsilan (hvorfra det oppnås oktametylcyklotetrasiloksan (D4 eller DMC); tidligere, på grunn av mangelen på et stort antall metylklorsilan, er det vanskelig å få et stort antall av ren dimetyldiklorsilan, og det er ikke nok til å prøvefremstille det grunnleggende råmaterialet av rå silikongummi oktametylcyklotetrasiloksan. Det er også behov for passende katalysatorer i ringåpningspolymerisering, som er store problemer i det tidlige utviklingsstadiet. industriell produksjon av methylchlorosilane er svært vanskelig, så teknisk personell ved relevante enheter i Kina har betalt mye arbeid og brukt mye tid.

Yang Dahai, Shenyang Chemical Research Institute, etc. presenterte prøvene av silikongummi laget av det selvlagde dimetyldiklorsilanet til 10-årsdagen for nasjonaldagen.Lin Yi og Jiang Yingyan, forskere ved Institutt for kjemi, Chinese Academy of Sciences, gjennomførte også utviklingen av metylsilikongummi veldig tidlig.På 1960-tallet utviklet flere enheter silikongummi.

Først etter suksessen med direkte syntese av metylklorsilan i det omrørte sjiktet, kan råmaterialene for syntese av rå silikongummi oppnås.Fordi etterspørselen etter silikongummi er veldig presserende, så det er enheter i Shanghai og Nord-Kina for å begynne å utvikle silikongummi.For eksempel studerer Shanghai Chemical Research Institute i Shanghai syntesen av metylklorsilanmonomer og utforskning og testing av silikongummi;Shanghai Xincheng kjemiske anlegg og Shanghai harpiksanlegg vurderer syntesen av silikongummi fra produksjonsperspektivet.

I nord er Research Institute of Jihua selskapet, en kjemisk industribase i Kina, hovedsakelig engasjert i forskning og utvikling av syntetisk gummi.Senere økte forskningsinstituttet forskning og utvikling av silikongummi ledet av Zhu BAOYING.Det er også designinstitutter og produksjonsanlegg i Jihua-selskapet, som har en god one-stop samarbeidsbetingelser for å utvikle et komplett sett med prosesser fra metylklorsilanmonomer til syntetisk silikongummi.

I 1958 ble organosiliciumdelen av Shenyang Chemical Research Institute flyttet til det nyetablerte Beijing Chemical Research Institute.På begynnelsen av 1960-tallet etablerte Shenyang Chemical Research Institute et forskningskontor for organosisium ledet av Zhang Erci og ye Qingxuan for å utvikle organosisiummonomer og silikongummi.I følge meninger fra det andre byrået til departementet for kjemisk industri, deltok Shenyang Chemical Research Institute i utviklingen av silikongummi i Research Institute of Jilin kjemiske selskap.Fordi syntesen av silikongummi også trenger vinylring, så Shenyang Chemical Research Institute for syntese av methylhydrodiklorsilan og andre støttende organosilisiummonomerer.

Den første batchproduksjonen av silikongummi i Shanghai er "kretsløpstaktikk"

I 1960 tildelte plastselskapet til Shanghai Chemical Industry Bureau Xincheng kjemiske anlegg en oppgave for å utvikle silisiumgummi som er presserende nødvendig for militærindustrien.Fordi planten har klormetan, et plantevernmiddelbiprodukt av organosilisiumråmateriale, har den forutsetninger for å syntetisere metylklorosilan, et råmateriale av silisiumgummi.Xincheng kjemiske anlegg er et lite offentlig-privat joint venture-anlegg, med bare to ingeniørteknikere, Zheng Shanzhong og Xu Mingshan.De identifiserte to sentrale tekniske problemer i silikongummiforskningsprosjektet, det ene er rensingen av dimetyldiklorsilan, det andre er studiet av polymerisasjonsprosessen og valg av katalysator.På den tiden ble organosilisiummonomerer og mellomprodukter forbudt og blokkert i Kina.På det tidspunktet var innholdet av dimetyldiklorsilan i syntesen av metylklorsilanmonomer i hjemmerørt lag lavt, og den effektive destillasjonsteknologien var ikke implementert ennå, så det var umulig å oppnå et stort antall høyrent dimetyldiklorsilanmonomer som råstoff. materiale av silikongummi.Derfor kan de bare bruke dimetyldiklorsilan med lav renhet som kan oppnås på det tidspunktet for å fremstille etoksylderivater ved alkohollyse.Avstanden mellom kokepunktet for metyltrietoksysilan (151 ° C) og kokepunktet for dimetyldietoksysilan (111 ° C) etter alkoholisering er relativt stor, og kokepunktforskjellen er så mye som 40 ° C, som er lett å skille, så dimetyldietoksysilan med høy renhet kan oppnås.Deretter ble dimetyldietoksysilan hydrolysert til oktametylcyklotetrasiloksan (metyld4).Etter fraksjonering ble D4 med høy renhet produsert, noe som løste problemet med råmateriale av silikongummi.De kaller metoden for å skaffe D4 gjennom indirekte alkohollysemidler "kretsløpstaktikk".

I det tidlige stadiet av forskning og utvikling av silikongummi i Kina var det mangel på forståelse av synteseprosessen av silikongummi i vestlige land.Noen enheter hadde prøvd relativt primitive ringåpningskatalysatorer som svovelsyre, jern(III)klorid, aluminiumsulfat osv. Deretter vaskes den gjenværende katalysatoren i hundretusenvis av molekylvekts rå silikagel med destillert vann på dobbelvalsen, så det er en svært uønsket prosess for å bruke denne åpne sløyfekatalysatoren.

Zheng Shanzhong og Xu Mingshan, de to midlertidige katalysatorene som forstår de unike egenskapene, tror at det har sin rasjonalitet og avanserte natur.Det kan ikke bare forbedre kvaliteten på silikongummi, men også i stor grad forenkle etterbehandlingsarbeidet.På den tiden hadde utlandet ennå ikke blitt brukt til industriell produksjon.De bestemte seg for å syntetisere tetrametylammoniumhydroksid og tetrabutylfosfoniumhydroksid alene, og sammenlignet dem.De mente at førstnevnte var mer tilfredsstillende, så polymeriseringsprosessen ble bekreftet.Deretter ble hundrevis av kilo transparent og klar silikongummi produsert gjennom egendesignet og produsert pilotutstyr.I juni 1961 kom Yang Guangqi, direktør for det andre byrået til departementet for kjemisk industri, til fabrikken for inspeksjon og var veldig glad for å se de kvalifiserte silikongummiproduktene.Selv om prisen på gummien produsert ved denne metoden er relativt høy, demper silikongummien som kan masseproduseres det presserende behovet på den tiden.

Shanghai harpiksfabrikk, ledet av Shanghai Chemical Industry Bureau, satte først opp et røreseng med en diameter på 400 mm i Kina for å produsere metylklorsilanmonomerer.Det var en bedrift som kunne levere metylklorsilanmonomerer i partier på den tiden.Etter det, for å akselerere utviklingen av silikonindustrien i Shanghai og justere styrken til silikon, fusjonerte Shanghai Chemical Bureau Xincheng kjemiske anlegg med Shanghai harpiksanlegg, og fortsatte å utføre testen av kontinuerlig synteseprosessenhet av høytemperaturvulkanisert silikon gummi.

Shanghai Chemical Industry Bureau har satt opp et spesielt verksted for produksjon av silikonolje og silikongummi i harpiksfabrikken i Shanghai.Shanghai harpiksfabrikk har vellykket prøveprodusert høyvakuumdiffusjonspumpeolje, to-komponent romtemperatur vulkanisert silikongummi, fenylmetylsilikonolje og så videre, som er forbudt av fremmede land.Shanghai harpiksfabrikk har blitt en omfattende fabrikk som kan produsere mange typer silikonprodukter i Kina.Selv om i 1992, på grunn av justeringen av industriell layout i Shanghai, måtte Shanghai harpiksfabrikk slutte med produksjonen av metylklorsilan og andre monomerer, og i stedet kjøpte monomerer og mellomprodukter for å produsere nedstrømsprodukter.Shanghai harpiksfabrikk har imidlertid et uutslettelig bidrag til utviklingen av organosilisiummonomerer og organosiliciumpolymermaterialer i Kina.